高效過濾器檢漏方法及說明

PAO 高效過濾器檢漏檢測方法
一、檢漏測試目的  

    高效過濾器及其安裝如存在缺陷，如過濾器本身有小孔洞或者安裝不嚴密形成微小裂縫，都會導致達不到預定的凈化效果。因此，高效過濾器安裝或更換后，必須對 過濾器和安裝連接處進行檢漏。通過測試高效過濾器的泄漏量，發(fā)現(xiàn)高效過濾器及其安裝的缺陷所在，以便采取補救措施 。

二、檢測對象  
高效過濾器PAO 檢漏（又稱 DOP 檢漏）
檢測對象：高效送風口、FFU、層流罩、干熱滅菌柜、隧道烘箱滅菌、生命安全柜、潔凈工作臺、貨淋室、傳遞窗、潔凈棚 、潔凈屏、潔凈單元等高效過濾器檢漏檢測服務(wù)。
已安裝高效過濾器泄漏檢查方案  
1 測試目的：通過對潔凈室內(nèi)已安裝的高效過濾器進行 PAO 檢漏，確認高效濾器的完整性及其安裝的密封性。  
2 測試方法：PAO 法。  

3 測試狀態(tài)與前提條件  

靜態(tài)；  
已完成風量/風速測試，結(jié)果符合規(guī)定； 
4 合格標準  
    受檢高效過濾器測得的穿透率的大值不得大于“出廠合格穿透率”的2倍。 
    注 1：“出廠合格穿透率”可通過受檢高效過濾器銘牌上標注的過濾效率換算而得。 
                                      K=1- α  
    式中  K――出廠合格穿透率  
            α--銘牌上標注的過濾效率。  
    注 2：本次檢測的高效過濾器銘牌上標注的過濾效率為（       ），換算成“出廠合格穿透率”為 （     ） 。故本檢漏的合格標準為：測得的穿透率小于等于 （     ） 。
5 測試操作  
5.1 準備工作  
     卸下高效過濾器的散流板，對箱體和框架進行清潔，避免積塵對檢測產(chǎn)生干擾。  
     準備好惰性氣體的氣源 (通常使用氮氣)。  
5.2 氣溶膠煙霧的引入  
     用外徑為 1/4 的塑料管將氣溶膠發(fā)生器的惰性氣體入口與裝有壓力調(diào)節(jié)閥的氮氣瓶出口連接。 
     將氣溶膠發(fā)生器的安放在空氣凈化系統(tǒng)風機柜的中效后面 (若中效過濾器后面沒有空間，需拆除中效后放置)。  
     氣溶膠發(fā)生器通電加熱，使溫度達到 393.3℃￣404.4℃。開啟噴嘴調(diào)節(jié)閥，開啟氮氣源及其調(diào)節(jié)閥，調(diào)節(jié)氣溶膠煙霧的輸出量。  
5.3 參數(shù)設(shè)定  
     氣溶膠光度計初始化、0%參比標準值設(shè)定。  
     100%基準的設(shè)置：將采樣管穿過預留或現(xiàn)場新開的驗證孔，一端與上游(高效過濾器進風側(cè))采樣口連接，另一端與氣溶膠光度計接通，測定上游氣溶膠濃度。 調(diào)節(jié)氣溶膠發(fā)生器輸出閥的開合度，直至確認上游濃度達到 10-20μg/L，將此基數(shù)設(shè)定為 100%。  
注：如果高效過濾器已預留驗證孔，則每個高效過濾器掃描前，先進行 100%基準的復核。如果高效過濾器沒有預留驗證孔，則選擇主風管末端有代表性的高效過濾器開孔做行100%基準的設(shè)置點。對支管上再分支的高效過濾器，測試時，開孔單獨進行 100%基準的復核和設(shè)置。
5.4 光度計掃描  
    用光度計的采樣頭對整個高效過濾器的工作面 (包括濾器與邊框之間、邊框與邊框之間以及邊框與靜壓箱之間)進行掃描。掃描時，采樣頭離過濾器距離約 2-4cm，速度約在3-5cm/s 之間。掃描按直線來回往復地進行，線條間應重疊。檢測過程中，若有報燈閃爍和/或報警聲，表明有泄漏。
注意：掃描過程中避免箱體上的積灰干擾，尤其是采樣頭不能接觸高效風口箱體或過濾器的框架。
6 測試結(jié)果  
    各潔凈室高效過濾器測得的穿透率數(shù)據(jù)。  
7 結(jié)果分析  
    本次檢測對X車間X級區(qū)X個房間X個已安裝高效過濾器進行了泄漏測試，測試數(shù)據(jù)證明：該區(qū)域已安裝的高效過濾器的完整性和安裝的密封性。
潔凈室需要空氣過濾器，以防止污染物通過其暖通空調(diào)系統(tǒng)進入潔凈室。潔凈室是受控制的環(huán)境，其中溫度/濕度、壓力和顆粒物的控制對于佳操作性能至關(guān)重要。潔凈室是根據(jù)特定工藝所需的清潔度進行設(shè)計的。在進行微芯片制造的半導體行業(yè)中，空氣過濾具有更高的效率，因為微芯片對顆粒非常敏感，尤其是在處理晶片時會楔入晶片上導電電路之間的小顆粒。
 高效微?？諝膺^濾器（HEPA）-這些過濾器在污染控制方面非常有效。它們過濾小到0.3微米的顆粒，廣泛用于制藥設(shè)施。ULPA（超高顆粒空氣過濾器）可過濾0.12微米以下的顆粒，廣泛用于半導體設(shè)備。
過濾器在潔凈室中的重要性
通過幾個活動管理潔凈室內(nèi)的污染控制高效空氣過濾器或UPLA過濾器在潔凈室中的作用至關(guān)重要。高效微?？諝猓℉EPA）過濾器的效率高必須達到99.97%穿透顆粒，0.3微米。該效率評級由美國能源部于以成為真正的高效空氣過濾器。
高效空氣過濾器規(guī)格
根據(jù)大多數(shù)美國人采用的美國能源部（DOE）標準的定義工業(yè)中，高效空氣過濾器在直徑過濾器對氣流的小阻力或壓降通常規(guī)定在300帕斯卡（0.044磅/平方英寸）。
歐盟使用的規(guī)范：歐洲標準EN 1822-1:2009定義了HEPA過濾器的類別，通過其在給定的具穿透性的顆粒尺寸
高效過濾器的檢漏是非常重要的一項工作，在國家GMP 相關(guān)法規(guī)標準里面也提出了明確的要求，要定期對高效過濾器進行檢漏。
作為一家一直專注于為生物制藥、集成電路、芯片、半導體、新能源等行業(yè)提供潔凈環(huán)境整體解決方案的服務(wù)商，不僅可以提供全套的潔凈室環(huán)境檢測儀器，還可以根據(jù)客戶需求，為客戶提供一站式潔凈環(huán)境檢測驗證等解決方案。
提供一站式高效過濾器檢漏儀器及上門檢測驗證服務(wù)，下面我們跟著小編一起了解下高效過濾器檢漏方法及步驟。

高效檢漏客戶現(xiàn)場

高效過濾器檢漏方法
高效過濾器的檢漏通常采用PAO發(fā)生器在濾器上游發(fā)塵，使用光度計檢測濾器上下游氣溶膠濃度來判定濾器是否有泄漏。
PAO發(fā)生器可分為熱發(fā)生和冷發(fā)生兩種，熱發(fā)生器是利用蒸發(fā)冷凝的原理，被霧化的氣溶膠粒子用加熱器蒸發(fā)，并在特定條件下冷凝成微小液滴，去掉過大和過小的液滴后留下0.3μm左右的霧狀DOP進入風道，粒徑分布在0.1~0.3μm。
冷發(fā)生器是指利用壓縮空氣在液體中鼓氣泡，經(jīng)laskin噴管飛濺產(chǎn)生物態(tài)的多分散相DOP氣溶膠，大分布粒徑在0.65μm左右。在對過濾器進行掃描檢漏時用冷DOP。
1、高效過濾器檢漏目的
高效過濾器本身的過濾效率一般由生產(chǎn)廠家檢測，出廠時附有濾器過濾效率報告單和合格證明。
對制藥企業(yè)來說，高效過濾器檢漏是指高效過濾器及其系統(tǒng)安裝后的現(xiàn)場檢漏，主要是檢查過濾器濾材中的小針孔和其他損壞，如框架密封、墊圈密封以及過濾器構(gòu)架上的漏縫等。
檢漏的目的是通過檢查高效過濾器及其與安裝框架連接部位等處的密封性，及時發(fā)現(xiàn)高效過濾器本身及安裝中存在的缺陷，采取相應的補救措施，保證區(qū)域的潔凈度。
2、DOP/PAO檢漏原理
高效過濾器的檢漏通常采用PAO發(fā)生器在濾器上游發(fā)塵，使用光度計檢測濾器上下游氣溶膠濃度來判定濾器是否有泄漏。
發(fā)塵的目的是因高效過濾器上游塵粒濃度較低，僅用粒子計數(shù)器在不發(fā)塵的情況下檢測，較難發(fā)現(xiàn)有泄漏，需補充發(fā)塵才能明顯、容易地發(fā)現(xiàn)泄漏。
當氣流被真空泵抽至光散射室時，其中的顆粒物質(zhì)散射光線至光電倍增管。
在光電倍增管中，光被轉(zhuǎn)換成電信號，此信號經(jīng)放大和數(shù)字化后由微處理器分析，從而測定散射光的強度。
通過與參比物質(zhì)產(chǎn)生的信號的對比，可以直接測量氣體中顆粒物質(zhì)的質(zhì)量濃度，因此其用途十分廣泛。
3、檢測方法
確定高效過濾器本身及其安裝是否有明顯的滲漏，必須在現(xiàn)場對以下幾處進行測試：過濾器的濾材；過濾器的濾材與其框架內(nèi)部的連接；過濾器框架的密封墊和過濾器組支撐框架之間；支撐框架和墻壁或頂棚之間。
DOP檢漏的材料、儀器有：塵源（PAO溶劑）、氣溶膠發(fā)生器、氣溶膠光度計。
它直接使用空氣而不需要壓縮氣體作為動力。
在20Pa工作壓力下，氣流速度為50~2025f3/min時，可產(chǎn)生10~100ug/mL濃度的多分散性亞微米級油塵氣溶膠。
使用的氣溶膠光度計為ATI2H型光度計，動態(tài)測量范圍為0.00005~120ug/L，采樣流量為1F3/min(28.3L/min)。
在待測HEPA上游一側(cè)引入PAO氣溶膠。對于HVAC系統(tǒng)中的HEPA,為使氣溶膠到達HEPA時時的濃度均勻，可將氣溶膠直接從系統(tǒng)風機的負壓一側(cè)引入，如要從風管中引入，則應在距HEPA至少10倍風管直徑處引入，并盡量減少拐彎（美國環(huán)境科學和技術(shù)學會）。
一般情況下，保持上游氣溶膠達到要求濃度，且濃度波動在一定范圍即可。
對于層流罩、超凈臺上的HEPA，氣溶膠直接從系統(tǒng)風機的負壓一側(cè)引入。
氣溶膠光度計初始化、設(shè)定100%、0％參比標準值按照氣溶膠光度計操作要求進行初始化、設(shè)定報警值。
將UPSTREAM采樣管與上游采樣口相連，測量上游氣溶膠的濃度。按照氣溶膠發(fā)生器操作要求調(diào)節(jié)發(fā)生的氣溶膠濃度，使上游氣溶膠濃度達到10~20ug/mL。
4、掃描檢漏
卸下HEPA的散流板，對整個濾器面、濾器與邊框之間、邊框與邊框之間以及邊框與靜壓箱之間的密封進行掃描。
掃描時采樣頭距濾器面約1英寸（約2.54cm），掃描速度不超過5cm/s。掃描按直線來回往復地進行，線條間應重疊。
檢測過程中，若有報警聲（即%LEAKAGE（泄漏率）超過0.01%），表明有泄漏。
泄漏處經(jīng)用硅膠堵漏或緊固以后再進行掃描巡檢。檢查一個過濾器約為5min左右，在測試的過程中，應經(jīng)常確認上游氣溶膠的濃度，注意在檢測過程中應帶防護面罩和防護眼罩。
5、結(jié)果判定及處理
高效過濾器泄漏率應小于等于0.01%。
若HEPA在檢測過程中，所有點的%LEAKAGE（泄漏率%）都不超過0.01%，則判該HEPA合格，若有一處%超過0.01%，則判為不合格，并將該點標記出來，需修補或更換。
高效過濾器濾料泄漏處允許用專用膠水修補，但是單個泄漏處的面積不能大于總面積的1%，全部泄漏處的面積不能大于總面積的5%，否則必須更換。
6、高效過濾器檢漏周期
FDA在無菌藥品生產(chǎn)指南中建議對于無菌制劑生產(chǎn)車間每半年進行一次檢漏，我國在GMP檢查指南中建議通常一年一次。
ISO14644對已安裝HEPA的泄漏檢測，建議的長時間間隔為24個月。DOP檢漏在HEPA安裝或更換后都應進行。
當環(huán)境監(jiān)測顯示空氣質(zhì)量惡化、或當產(chǎn)品無菌試驗不合格、培養(yǎng)基模擬灌裝試驗失敗時，都可作為偏差調(diào)查的一部分進行檢漏。需進行檢漏試驗的濾器還包括烘干隧道和干烤箱所使用的HEPA。
7、問題討論
（1）高效過濾器效率與檢漏
高效過濾器過濾效率是指的濾器本身的效率，隨執(zhí)行的標準及測試方法不同而異。
當前對高效過濾器效率的測試方法有：
DOP法，以光度計檢測，不如粒子計數(shù)法靈敏，有關(guān)標準可見美國IEST-RP-CC001；
粒子計數(shù)法，以粒子計數(shù)器作為檢測儀器，使用單分散或多分散氣溶膠，靈敏度高，多用于超高效過濾器，相關(guān)標準可見IEST-RP-CC007；
易穿透粒徑法（MPPS），采用粒子計數(shù)器作為檢測儀器，使用的氣溶膠同時，此法是歐盟EN1822標準所規(guī)定，與粒子計數(shù)法的區(qū)別是，以過濾器易穿透的粒徑作為測試用粒徑；
鈉焰法，此法采用火焰光度計，對NaCL燃燒的火焰色度作響應，相關(guān)標準見我國“高效空氣過濾器GB13554-92“，靈敏度低，且NaCl對微電子產(chǎn)品質(zhì)量有害國外已不用。
對制藥企業(yè)來講，高效過濾器檢漏主要是現(xiàn)場檢漏，通過DOP法發(fā)現(xiàn)濾器本身及運輸、安裝過程中可能存在的問題。
常使用氣溶膠光度計及多發(fā)散氣溶膠，因其比單分散氣溶膠來得經(jīng)濟方便并能滿足要求。
（2）氣溶膠光度計與粒子計數(shù)器
檢測儀器可使用氣溶膠光度計或粒子計數(shù)器。
粒子計數(shù)器檢測的是粒子的數(shù)量分布，常以“粒/L”單位表示，而光度計檢測的是粒子的質(zhì)量濃度，以“mg/L”表示。
多數(shù)量分布的粒子與大濃度分布的粒子并不處于同一粒徑，因為粒徑與重量成三次方的關(guān)系，大粒徑的粒子在濃度分布中占有較大的比重。
因此在檢測濾器效率時，使用粒子計數(shù)器和光度計得到的結(jié)果會有差別。
與粒子計數(shù)器相比，光度計靈敏度及精度稍差，因此不用來檢測H13級以上的高效過濾器及超高效過濾器。
對于制藥企業(yè)高效過濾器的現(xiàn)場檢漏而言，因光度計使用方便、檢測結(jié)果易于判斷、對泄漏檢測比較敏感而得到廣泛應用。
（3）檢漏標準
在檢漏結(jié)果的判定上，不同的標準也有所差異。美國IEST-RP-CC034規(guī)定C、D級高效過濾器現(xiàn)場檢漏透過率0.3um，光度計掃描檢漏法）為0.01。
歐盟EN1822規(guī)定檢漏測試只要被測過濾器的局部透過率不超過規(guī)定的局部值便為合格，H13級高效過濾器對應的局部透過率為0.25%，但要注意這里的透過率是以0.3um單分散相DOP測試得出的。
我國在“潔凈廠房設(shè)計規(guī)范GB50073-2001”及“高效空氣過濾器GB13554-92”中關(guān)于已安裝過濾器的泄漏測試，規(guī)定使用大氣塵或其它氣溶膠，采用粒子計數(shù)器測得泄漏濃度，對于高效過濾器，穿透率不應大于過濾器出廠合格穿透率的2倍。
對于制藥企業(yè)HEPA的檢漏測試，在實際測試中，若有泄漏，光度計數(shù)值會明顯升高，易于判斷，高效過濾器泄漏率標準定為小于等于0.01%并不影響實際泄漏的檢測。